食(shi)品(pin)中銅(tong)的(de)測(ce)定(ding)

 隨著科技(ji)的(de)發(fa)展(zhan)，現(xian)實(shi)生(sheng)活中大(da)家身邊(bian)的(de)食品(pin)種類(lei)也(ye)越(yue)來越(yue)多(duo)樣化(hua)，每壹種食(shi)品(pin)出廠(chang)前都是(shi)需(xu)要(yao)嚴(yan)格(ge)的的檢測(ce)，檢(jian)測其食品(pin)的微(wei)量元素類(lei)型(xing)也很多(duo)。其中運用多(duo)的(de)是(shi)食(shi)品(pin)中銅(tong)的(de)測(ce)定(ding)。
 下面(mian)喆(喆)圖(tu)小編(bian)，簡(jian)單(dan)給大(da)家介紹壹下食品(pin)中銅(tong)的(de)測(ce)定(ding)的(de)方法：原(yuan)子(zi)吸(xi)收光(guang)譜法

原(yuan)理

試樣經處理後(hou)，導(dao)人(ren)原(yuan)子(zi)吸(xi)收分(fen)光光(guang)度計中，原(yuan)子(zi)化(hua)以(yi)後(hou)，吸(xi)收324.8 nm共振線，其吸(xi)收值(zhi)與銅(tong)含(han)量成(cheng)正(zheng)比(bi)，與標準系列比(bi)較(jiao)定量試劑
1.試劑
1.1 硝(xiao)酸。
1.2石油(you)醚(mi)。
1.3硝(xiao)酸(10%)：取10 mL硝(xiao)酸置(zhi)於(yu)適量水(shui)中，再稀(xi)釋至(zhi)100 mL。
1.4 硝(xiao)酸(0.5%)：取0.5 mL硝(xiao)酸置(zhi)於(yu)適量水(shui)中，再稀(xi)釋至(zhi)100 mL。
1.5硝(xiao)酸(1+4)。
1.6硝(xiao)酸(4+6)：量取40 mL硝(xiao)酸置(zhi)於(yu)適量水(shui)中，再稀(xi)釋至(zhi)100 mL。
1.7銅(tong)標(biao)準(zhun)溶(rong)液：準(zhun)確稱(cheng)取(qu)1. 000 0 9盒屬(shu)銅(tong)(99.99%)，分(fen)次(ci)加(jia)入(ru)硝(xiao)酸(4+6)溶(rong)解，總(zong)量不超過(guo)37 mL，移入1 000 mL容量瓶中，用水(shui)稀釋至(zhi)刻度。此(ci)溶(rong)液每毫升(sheng)相(xiang)當於(yu)1．O mg銅(tong)。
1.8銅(tong)標(biao)準(zhun)使(shi)用液I：吸(xi)取(qu)10.O mL銅(tong)標(biao)準(zhun)溶(rong)液，置(zhi)於(yu)100 mL容量瓶中，用0.5%硝(xiao)酸溶(rong)液稀(xi)釋至(zhi)刻度，搖勻，如(ru)此(ci)多(duo)次(ci)稀(xi)釋至(zhi)每毫升(sheng)相(xiang)當於(yu)1．0µg銅(tong)。
1.9銅(tong)標(biao)準(zhun)使(shi)用液Ⅱ：按4.8方式，稀釋至(zhi)每毫升(sheng)相(xiang)當於(yu)0. 10 vg銅(tong)。
2.儀(yi)器(qi)
所用玻(bo)璃(li)儀(yi)器(qi)均以(yi)硝(xiao)酸(10%)浸泡24 h以(yi)上(shang)，用水(shui)反復(fu)沖洗(xi)，後(hou)用去(qu)離子(zi)水(shui)沖洗(xi)晾(liang)幹(gan)後(hou)，方可(ke)使(shi)用。
2.1搗(dao)碎機。
2.2陶(tao)瓷纖(xian)維(wei)馬(ma)弗爐(lu)。
2.3原(yuan)子(zi)吸(xi)收分(fen)光光(guang)度計。
3.分析步(bu)驟(zhou)
3.1試樣處理
3.1.1谷(gu)類(lei)（除(chu)去(qu)外殼(ke)）、茶葉、咖(ka)啡(fei)等磨碎，過(guo)20目(mu)篩，混勻。蔬菜、水(shui)果等(deng)試樣取(qu)可食部分，切碎、搗(dao)成(cheng)勻漿。稱(cheng)取(qu)1.00 g～5. 0g試樣，置(zhi)於(yu)石英(ying)或瓷坩堝中，加(jia)5 mL硝(xiao)酸，放置(zhi)0.5 h．小火蒸(zheng)幹，繼續加(jia)熱炭化(hua)，移人(ren)馬(ma)弗爐(lu)中，500℃±25℃灰(hui)化(hua)1 h，取(qu)出(chu)放(fang)冷，再加(jia)1 mL硝(xiao)酸浸濕(shi)灰(hui)分，小(xiao)火蒸(zheng)幹。再移人(ren)陶(tao)瓷纖(xian)維(wei)馬(ma)弗爐(lu)中，500℃灰(hui)化(hua)0.5 h，冷(leng)卻(que)後(hou)取出(chu)，以(yi)1mL硝(xiao)酸(1+4)溶(rong)解4次(ci)，移入10．O mL容量瓶中，用水(shui)稀釋至(zhi)刻度，備用。 取與消化(hua)試樣相(xiang)同(tong)量的硝(xiao)酸，按同(tong)壹方法做試劑空(kong)白試驗(yan)。
3.1.2 水(shui)產(chan)類(lei)：取(qu)可食部分搗(dao)成(cheng)勻漿。稱(cheng)取(qu)1. 00 g～5. 00 g，以(yi)下按6.1.1自(zi)“置(zhi)於(yu)石英(ying)或瓷坩堝中 „„”起依法(fa)操作(zuo)。
3.1.3乳、煉乳(ru)、乳(ru)粉：稱(cheng)取(qu)2.00 g混勻試樣，按(an)6.1.1自(zi)“置(zhi)於(yu)石英(ying)或瓷坩堝中„„”起依法(fa)操作(zuo)。
3.1.4油(you)脂類(lei)：稱(cheng)取(qu)2. 00 9混勻試樣，固(gu)體油(you)脂先加熱融成(cheng)液(ye)體，置(zhi)於(yu)100 mL分液(ye)漏(lou)鬥(dou)中，加(jia)10 mL石油(you)醚(mi)，用硝(xiao)酸(10%)提取2次，每次(ci)5 mL，振搖1 min，合(he)並(bing)硝(xiao)酸液於(yu)50 mL容量瓶中，加(jia)水(shui)稀釋至(zhi)刻度，混勻，備用。並(bing)同(tong)時作(zuo)試劑空(kong)白試驗(yan)。
3.1.5飲料、酒、醋、醬(jiang)油(you)等液(ye)體試樣，可(ke)直(zhi)接(jie)取(qu)樣測(ce)定，固(gu)形物較(jiao)多(duo)時或儀器(qi)靈敏不(bu)足(zu)時，可把(ba)上述(shu)試樣濃(nong)縮(suo)按(an)6.1.1操作(zuo)。
3.2瀏(liu)定
3.2.1 吸(xi)取(qu)0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL銅(tong)標(biao)準(zhun)使(shi)用液I(1.Op-g./mL)，分別置(zhi)於(yu)10 mL容量瓶中，加(jia)硝(xiao)酸(0.5%)稀釋至(zhi)刻度，搖勻。容量瓶中每毫升(sheng)相(xiang)當於(yu)0、0.01、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10微(wei)克(ke)的(de)銅(tong)。
將處理後(hou)的樣液(ye)、試劑空(kong)白液(ye)和各容量瓶中銅(tong)標(biao)準(zhun)液(ye)分(fen)別導(dao)入調至合適(shi)條件(jian)火焰(yan)原(yuan)子(zi)化(hua)器(qi)進行(xing)測(ce)定(ding)。參考條件(jian)：燈(deng)電(dian)流(liu)3 mA～6 mA，波(bo)長324.8 nm，光(guang)譜通帶0.5 nm，空氣(qi)流(liu)量9 L/min，乙(yi)炔(que)流(liu)量2L/min，燈(deng)頭(tou)高度6m氘(dao)燈(deng)背景(jing)校(xiao)正。以(yi)銅(tong)標(biao)準(zhun)溶(rong)液含(han)量和對應(ying)吸(xi)光(guang)度，繪制標準曲線或計算(suan)直(zhi)線(xian)回(hui)歸(gui)方(fang)程(cheng)，試樣吸(xi)收值(zhi)與曲線比(bi)較(jiao)或代入方程(cheng)求(qiu)得(de)含(han)量。
3.2.2 吸(xi)取(qu)0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL銅(tong)標(biao)準(zhun)使(shi)用液Ⅱ(0.10 tLg/mL)分別置(zhi)於(yu)10 mL容量瓶中，加(jia)硝(xiao)酸(0.5%)稀釋至(zhi)刻度，搖勻。容量瓶中每毫升(sheng)相(xiang)當於(yu)0、0.01、0.02、0.04、0.06、0.08、0. 10 µg銅(tong)。將處理後(hou)的樣液(ye)、試劑空(kong)白液(ye)和各容量瓶中銅(tong)標(biao)準(zhun)液(ye)10 t)L～20 tLL分(fen)別導(dao)入調至合適(shi)條件(jian)石墨爐原(yuan)子(zi)化(hua)器(qi)進行(xing)測(ce)定(ding)。參考條件(jian)：燈(deng)電(dian)流(liu)3 mA～6 mA，波(bo)長324.8 nm，光(guang)譜通帶0.5 nm，保護氣(qi)體1.5L/mln（原(yuan)子(zi)化(hua)階(jie)段(duan)停(ting)氣(qi)）。操作(zuo)參數：幹(gan)燥90℃，20 s；灰(hui)化(hua)，20 s；升(sheng)到(dao)800℃，20 s；原(yuan)子(zi)化(hua)2 300℃，4s。以(yi)銅(tong)標(biao)準(zhun)溶(rong)液Ⅱ系(xi)列含(han)量和對應(ying)吸(xi)光(guang)度，繪制標準曲線或計算(suan)直(zhi)線(xian)回(hui)歸(gui)方(fang)程(cheng)，試樣吸(xi)收值(zhi)與曲線比(bi)較(jiao)或代入方程(cheng)求(qiu)得(de)含(han)量。
3.2.3氯化(hua)鈉(na)或其他(ta)物質(zhi)幹(gan)擾時，可在進樣前用硝(xiao)酸銨(an)(1 mg/mL)或磷(lin)酸二氫(qing)銨(an)稀釋或進樣後(hou)（石墨爐）再加(jia)入與試樣等(deng)量上述物質(zhi)作(zuo)為基體改進劑。
4、計算(suan)結果
4.1火焰(yan)法(fa)
試樣中的(de)銅(tong)含(han)量按照（1）進行(xing)計算(suan)
x=A1*A2*V*1000/m*1000...........(1)
X-試樣中銅(tong)的(de)含(han)量，單位為毫克(ke)每千(qian)克(ke)或毫克(ke)每升(sheng)(mg/kg或mg/L)；
A1-測定(ding)用試樣中銅(tong)的(de)含(han)量，單位為微(wei)克(ke)每毫升(sheng)(y-g/mL)；
A2-試劑空(kong)白液(ye)中銅(tong)的(de)含(han)量，單位為微(wei)克(ke)每毫升(sheng)(y-g/mL)；
V-試樣處理後(hou)的總(zong)體積，單位為毫升(sheng)(mL)；
m-試樣質(zhi)量或體積，單位為克(ke)或者毫克(ke)。
4.2石墨爐法
試樣中的(de)銅(tong)含(han)量按照（2）進行(xing)計算(suan)
x=A1*A2*1000/m*（V1/V2)*1000...........(2)
X-試樣中銅(tong)的(de)含(han)量，單位為毫克(ke)每千(qian)克(ke)或毫克(ke)每升(sheng)(mg/kg或mg/L)；
A1-測定(ding)用試樣中銅(tong)的(de)含(han)量，單位為微(wei)克(ke)每毫升(sheng)(y-g/mL)；
A2-試劑空(kong)白液(ye)中銅(tong)的(de)含(han)量，單位為微(wei)克(ke)每毫升(sheng)(y-g/mL)；
m-試樣質(zhi)量或體積，單位為克(ke)或者毫克(ke)。
V1-試樣消(xiao)化(hua)液(ye)的(de)總(zong)體積，單位為毫升(sheng)(ml。)；
V2-測定(ding)用試樣消(xiao)化(hua)液(ye)體積，單位為毫升(sheng)(mL)。
計算(suan)結果保留兩位有(you)效(xiao)數(shu)字(zi)，試樣含(han)量超過io mg/kg時保留三位有(you)效(xiao)數(shu)字(zi)。
5.精(jing)密(mi)度(du)
在(zai)重(zhong)復性條件(jian)下獲得的兩(liang)次(ci)獨(du)立測(ce)定結果的(de)差值不(bu)得(de)超(chao)過(guo)算(suan)術平(ping)均值的(de)10%。